（图片来源：百度）
1、适用范围
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用党参）
参考标准：《农药残留量测定法第五法》
（图片来源：soogif）
2、提取步骤
称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁mg，N-丙基乙二胺mg，十八烷基硅烷键合硅胶mg，硅胶mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。
测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。
3、色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：WM-17,30m×0.25mm，0.25μm。
进样口温度：℃；
升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至℃；再以2℃/min升温至℃，最后以15℃/min升温至℃，保持6min；
载气：高纯氦气（纯度99.%）；
进样方式：不分流进样；
恒压模式：kPa；
进样量：1μL。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70eV；
传输线温度：℃；
离子源温度：℃；
四极杆温度：℃；
监测方式：选择离子扫描（SIM）；
溶剂延迟：10.0min。
4、色谱图或者加标回收率结果
图1.空白基质后加标1mg/L图谱
峰号
物质
保留时间
峰宽
面积
1
内吸磷
15.
0.
2
灭线磷
16.
0.
3
杀虫脒
17.
0.
4
甲拌磷
18.
0.06
4163
5
治螟磷
18.
0.
6
α-BHC
18.85
0.
7
特丁硫磷
20.
0.
8
γ-BHC
21.
0.
9
β-BHC,
久效磷
22.
0.
10
氟甲腈
23.
0.
11
δ-BHC
24.
0.
12
艾氏剂
25.
0.
13
甲基对硫磷
27.
0.1
14
2,4-三氯杀螨醇
28.
0.
15
氟虫腈,
氟虫腈亚砜
29.43
0.
16
对硫磷，
三氯杀螨醇
30.
0.
8227
17
甲基异硫磷
31.
0.
18
水胺硫磷
32.
0.
19
α-硫丹
33.32
0.
20
氟虫腈砜
35.55
0.
21
狄氏剂
35.
0.
22
4,4-滴滴伊
36.
0.
23
苯线磷
38.
0.
6856
24
甲基硫环磷
38.
0.
25
除草醚
40.
0.
26
β-硫丹,
2,4-滴滴涕
40.
0.
39133
27
4,4-滴滴滴
41.
0.
60
28
4,4-滴滴涕
43.
0.
29
硫丹硫酸酯
45.
0.
394
30
磷酸三苯酯
48.
0.
31
蝇毒磷
51.89
0.
9548
图2.党参样品空白图谱
图3.党参样品加标1mg/kg图谱
峰号
物质
平均回收率%
RSD值
1
内吸磷
91.77
2.52
2
灭线磷
.92
0.98
3
杀虫脒
44.90
0.28
4
甲拌磷
.42
0.42
5
治螟磷
.93
0.56
6
α-BHC
93.98
2.09
7
特丁硫磷
.21
1.23
8
γ-BHC
.58
0.89
9
β-BHC,久效磷
.94
0.87
10
氟甲腈
.19
0.00
11
δ-BHC
.96
5.18
12
艾氏剂
72.64
2.06
13
甲基对硫磷
.39
0.87
14
2,4-三氯杀螨醇
93.75
0.20
15
氟虫腈,氟虫腈亚砜
75.04
3.95
16
对硫磷,三氯杀螨醇
.36
4.25
17
甲基异硫磷
.75
4.80
18
水胺硫磷
.19
2.66
19
α-硫丹
84.72
4.89
20
氟虫腈砜
.17
0.72
21
狄氏剂
95.64
0.62
22
4,4-滴滴伊
70.51
1.29
23
苯线磷
.32
1.95
24
甲基硫环磷
72.73
4.49
25
除草醚
82.03
0.26
26
β-硫丹,
2,4-滴滴涕
70.76
1.01
27
4,4-滴滴滴
79.71
0.30
28
4,4-滴滴涕
70.04
0.61
29
硫丹硫酸酯
.82
0.93
30
蝇毒磷
96.12
0.41
表1.内标法计算回收率表（加标水平为1mg/kg）
5、相关产品信息
货号
名称规格
-06
50mL螺口尖底
离心管
离心管一次性离心管，
平盖，锥形底，
RCFxg，袋装,
未灭菌，50mL，50/包
-02
15mL螺口尖底
离心管
离心管一次性离心管，
平盖，锥形底，
RCFxg，袋装,
未灭菌，15mL，50/包
01-
盖子+垫片
预切口红色特氟龙/
白色硅胶隔垫，
9mm蓝色短螺纹开口盖
中心孔6mmpk
01-47
样品瓶
2mL透明短螺纹广口
样品瓶带书写处
11.6*32mm
一级水解玻璃pk
08-
盐析包
QuEChERS萃取盐包，
AOAC方法，6g硫酸镁，
1.5g乙酸钠,50/pk
-
QuEChERS
净化管
QuEChERS萃取净化管-15mL，mgMgSO4，mgPSA，mgC18E，mgSilica，90mgCarb
-
气相色谱柱
WM-17，
30m×0.25mm，0.25μm
06-MWM01MANVC
34种农药残留
混标-A
A2S，0μg/mL
于乙腈1.1mL
06-MWM01MANVC
34种农药残留
混标-B
A2S，0μg/mL
于乙腈1.1mL
06-TS01MANVC
磷酸三苯酯
A2S，CAS号：
-86-6，0μg/mL
于乙腈1.1mL
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